豆制品、酱腌菜理化检验方法

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中华人民共和国行业标准 中华人民共和国行业标准

豆制品、酱腌菜理化检验方法 SB 101-80
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
1 取样要求
豆制品、酱腌菜类产品均系固体物质,采样时应自每批产品的上、 中、下三层,中
心和边部分别采取分样品,按四分法对角取样,*后缩分至留取的小样500~1000g(样品
量应不少于全部检验需要的三倍)。所取小样应装入洁净、干燥的磨口瓶塑料袋内保存,
并注明品名称、批次、等级、日期等。以供检验、复验与备查用。
采样件数可按式(1)决定(对同一批号的产品):
┌── 
│ N
S=│── .........................................(1)
┘ 2
式中:N——被检物的数目(件、袋、坛、桶、瓶、包、 箱等);
S——取样的件数(次数)。
2 样品处理
所取样品,需经切碎、研磨、混合均匀后方可称取。
测定酸定(总酸)、氨基酸、食盐、还原糖、水溶性无盐固形物含量时,**称取混合
样品5~10g。放入250ml烧杯中,加入蒸馏水80ml,加热近沸泡半小时(粉丝,腐竹等干燥
制品应浸泡两小时),冷却,定容至100ml或200ml,然后用滤纸过滤,此滤液为样品稀释
液,现行测定。
3 检验方法
3.1 水分
**称取样品2~5g置已知恒重之称量瓶中,均匀摊开,在100~105℃烘箱内烘2~3h,
取出置干燥内冷却,称重,直至恒重。
按式(2)计算:
A - B
水分(g/100g) = ───×100 ..........................(2)
W
式中: A——烘干前容器与样品总重;
B——烘干后容器与样品总重;
W——取样重量。
注意事项:
① 所用之容器必须预先洗净。
②每个样品少于两个平行试验。恒重误差不超过±0.002g。
③水分超过20%的样品,须先于60~80℃烘2h然后升至100~105℃,再烘2~3h。
3.2 水溶性无盐固形物的测定(恒温烘干法)
**吸取稀液5ml,放入已恒重的称量瓶中,于95~100℃烘箱内烘4h���取出置干燥器
中冷却称重后,再烘半小时冷却称重直至恒重。
按式(3)计算:
(A-B)×100
水溶性无盐固形物(g/100g)= ──────×W/S ....................(3)
W
5×──
S
式中:A——恒重后容器与样品总重量;
B——容器之重量;
W——样品之重量;
S——样品稀液体积,毫升。
注意事项:
①称量时应迅速准确,以防吸潮,影响测定结果。
②每个样品不少于两个平行试验。恒重误差不超过±0.002g
3.3 食盐的测定(莫尔氏法)
**吸取稀释液2ml,放入锥形瓶中,加入蒸馏水50ml,加10%铬酸钾指示剂0.5ml,用
0.1000N硝酸根标准溶液滴定至刚显砖红色即为终点,记下耗用毫升数V。
在同一条件下,做一个空白对照,记下耗用量V0。
按式(4)计算:

         (V-V0)×N×0.05845
食盐(g/100g)=━━━━━━━━━━━×100 ..........................(4)
             W
           2×━━
              S

式中:N——硝酸银标准溶液当量浓度;
V——样品耗用硝酸银标准溶液的毫升数;
V0——空白耗用硝酸银标准容液的毫升数;
0.05845——氯化钠的毫克当量;
W——样品重量;
S——样品稀释液体积,ml。
3.4 总酸的测定
3.4.1 酸度计法
**吸取稀释液10ml或20ml放入150ml烧杯中,加入80ml蒸馏水,开动磁力搅拌器,然
后用0.0500N氢氧化钠标准溶液滴定至PH8.2,记下耗用毫升数V。
用同一条件做一空白对照,记下耗用毫升数V0。
按式(5)计算:
(V-V0)×N×0.09
总酸(以乳酸计,g/100g)= ─────────×100 .....................(5)

10×──
S
式中:V——样品耗用氢氧化钠标准溶液毫升数;
V0——空白耗用氢氧化钠标准溶液毫升数;
N——氢氧钠标准溶液当量浓度;
0.09——乳酸的毫克当量;
W——样品重量;
S——样品稀释体积,ml。
3.4.2 目测法
**吸取样品稀释液10ml可20ml,放入50ml锥形瓶中,加入50ml蒸馏水,加1%酚酞指
示剂3滴,用0.0500N氢氧化钠标准溶液滴定至微红色,以30s内不退色为终点,记下耗用
0.0500N氢氧化钠标准溶液的毫升数。
计算同式(5)。
3.5 氨基酸态氮的测定(酸度计法)
开始操作同总酸的测定,然后加入甲醛10ml,摇匀,继续用0.0500N氢氧化钠标准溶
液滴定至PH9.2,记下加入甲醛后耗用0.0500N氢氧化钠标准溶液毫升数V。
用同一条件做一空白对照,记下耗用数V0。
按式(6)计算:

    (V-V0)×N×0.014
氨基酸态氮(g/100g)=  ━━━━━━━━━━×100 .......................(6)
                  W
               10×━━
                   S

式中:V——样品加入甲醛后,耗用0.0500氢氧化钠标准溶液毫升数;
V0——空白加入甲醛后,耗用0.0500N氢氧化钠标准溶液毫升数;
N——氢氧化钠标准溶液当量浓度;
0.014——氮的毫克当量;
W——样品重量;
S——样品稀释液体积,ml。
3.6 还原糖的测定
快速滴定法:
3.6.1 空白滴定
取斐林氏甲、乙液各5ml混合后置150ml锥形瓶中,加入10ml蒸馏水,再用糖沿滴定加
入9ml0.1%葡萄糖标准液,摇匀置电炉上加热,使其在2min内沸腾30s后,开始匀速滴入葡
萄糖液至蓝色或紫蓝色消失即为终点,记下沸腾前后共加入0.1%葡萄糖标准液的毫升数A。
3.6.2 预备滴定
取斐林氏甲、乙液各5ml,放入150ml锥形瓶,加10ml蒸馏水,再加入样品稀释液1ml,
根据待测样品含糖量多少,估计预先加入葡萄糖标准液毫升数,摇匀后加热至沸30s后,
开始用0.1%葡萄液滴定到蓝色或紫蓝色消失即为终点,记下总共耗用葡萄糖标准液毫升数。
3.6.3 正式滴定
取斐林氏甲、乙各5ml放入150ml锥形瓶中,加入10ml蒸留水及1ml样品稀释液,再用
糖滴定管加入比预备滴定少0.5ml的0.1%葡萄液,摇匀加热至沸30s后匀速滴入葡萄糖液
标准液至蓝色或紫色消失即为终点,记下总共耗用葡萄糖标准液毫升数B。
按式(7)计算:

              (A-B)×C
还原糖(g/100g)= ━━━━━×100 ............................(7)
               W

式中:A——空白滴定耗用0.1%葡萄糖标准液毫升数;
B——正式滴定耗用0.1%葡萄糖标准液毫升数;
C——1ml0.1%葡萄糖标准的含糖量;
W——所有稀释液相当样品重量。
注意事项:
①电炉丝以800W为好,滴定时必须掌握在沸腾30s后在电炉上开始滴定,以3~4s一
滴为好。
②正式滴定时葡萄糖液滴定量应控制在0.5~1.0ml之内。
取样以含糖量多少而定。
含糖量在5%以下的,样品稀释液用1ml。
含糖量在5~10%以下的,样品稀释液用0.5ml。
含糖量在10~15%以下的,样品稀释液用0.25ml。
含糖量在15~20%以下的,样品稀释液用0.125ml。 
3.7 全糖的测定
样品切碎混合,**称取1~2g,样品置于乳钵中加入少量蒸馏水磨细,以蒸馏水洗
入200ml容量瓶中,然后加入20%乙酸铅溶液15~20ml至蛋白质完全沉淀为止,并加入15~
20ml10%硫酸钠或磷酸氢二钠溶液,至不再产生沉淀为止,加水至刻度,摇匀、过滤。
取滤液50ml,放入100ml容量瓶中,加入6N盐酸5ml在70±1℃水浴中加热10min,取出
迅速冷却至室温,用20%氢氧化钠中和,加水至刻度,混匀。取此溶液按还原糖测定方法,
按式(8)测定还原糖含量。

                 (A-B)×C
全糖(以葡萄糖计,g/100g)=━━━━━━━━━×100 ..................(8)
                   W

式中:A、B、C——同还原糖测定;
W——所取试样重量。
3.8 粗蛋白的测定(凯氏定氮法)
3.8.1 消化
**称取样品1~2g放入干燥的250ml凯氏瓶中,加入硫酸铜:硫酸钾(6:100)混合
试剂5g,再加入浓硫酸10ml,放在电炉上加热分解,开始用温水,待泡沫消失后,用大
火消化至透明或浅绿色为止。
3.8.2 蒸馏
将冷却之消化液移入500ml圆底烧瓶中,并用蒸馏水冲洗凯氏瓶,一并倒入蒸馏瓶中,
总体积约200ml,接收瓶为300ml锥形瓶,用量筒加入2%硼酸40ml及甲基红-溴甲酚绿混合
指示剂3滴,将蒸馏瓶与冷凝器及接收瓶连接好,经分液漏斗加入40%氢氧化钠50ml于蒸
馏瓶中,加入2粒锌粒,然后打开电炉进行蒸馏,待液体蒸出1/3时,冷凝管出口处,用
试纸试之,了蒸馏液呈中性,即可结束蒸馏。
3.8.3 滴定
用0.1000N盐酸滴定,至溶液由蓝绿变为橙红色为终点,记下耗用盐酸标准溶液的毫
升数V。
用同一方法、条件作一空白试验,记下耗用盐酸标准容液的毫升数V0。
按式(9)计算:

  (V-V0)×N×0.014
蛋白质含量(g/100g)= ━━━━━━━━━━×100×6.25 ................(9)
                 W

式中:V——滴定时耗用0.1000N盐酸标准溶液的毫升数;
V0——空白时耗用0.1000N盐酸标准溶液的毫升数;
N——盐酸标准溶液的当量浓度;
0.014——氮的毫克当量;
W——所取样品重量;
6.25——由总氮量换算成蛋白质的系数。
注意事项:
①分解时瓶壁上的炭粒要摇动下来。
②蒸馏时连接部位不可漏气,冷凝器的另一端,用一段乳胶管连接一段玻璃管插入
接收液内。
③蒸馏完华,先将乳胶管连接的一段玻璃管拿出液面瑞关闭电炉。
④用蒸馏水冲洗冷凝器和连接管,洗液一并流入接收瓶内。
⑤室内禁放发烟硝酸或氨水,以防影响测定结果。
⑥也可用半微量法测定。
3.9 粗淀粉含量的测定
3.9.1 盐酸水解:**称取样品1g放入300ml锥形瓶中,加10%盐酸100ml,在锥形瓶口
上安装1m在左右的玻璃冷凝管,放入沸水浴中水解回流2~3h,冷却后用20%氢氧化钠溶液
中和到PH6~7,用滤纸过滤,并用蒸馏水中洗加流瓶,一并滤入200ml容量瓶中,用蒸馏
水定容至刻度,摇匀后测糖。
3.9.2 测定方式:同还原糖:

                (A-B)×C
粗淀粉含量(g/100g)= ━━━━━━━━━━━×100×0.9 ..................(10)
               W

式中:0.9——葡萄糖换算淀粉的系数。
3.10 粗淀粉酸度(T)的测定
称取样品10g放入250ml锥形瓶中,加入中性蒸馏不100ml,摇匀,使其呈糊状,加1%
酚酞3滴,用0.1N氢氧化钠标准溶液滴定至溶液刚间断微红色并在30s内不退色为终点,记
下耗用的氢氧化钠溶液的毫升数。
按式(11)计算:
                  V×10
             酸度(T)=━━━━━━ ...........................(11)
                  1-X
式中:V——滴定时耗用0.1000N氢氧化钠标准溶液的毫升数;
X——样品含水量。
说明:
酸度:中和100g淀粉(以干基计)的酸。所需0.1000N氢氧化钠标准溶液的毫升数。
3.11 灰分的测定
取大小适宜的瓷坩埚置高温炉中,在550~600℃灼烧半小时,冷至200℃以下后,取
出放入干燥中冷却半小时,**称重。
然后在瓷坩埚内**称取固体样品2~3g或液体样品5~10g,液体样品须先沸水消水
浴上蒸干,先以小火加热使样品充分炭化至无烟,然后置高温炉中,在550~600℃灼烧
至为白色灰分,冷却至200℃以下后,取出放入干燥器中冷却半小时称重,再重复灼烧称
重,至前后两次相差不超过0.5mg即认为恒重。
按式(12)计算:
                W1-W2
灰分(%)=━━━━━━━━×100 ........................(12)
                W3-W2
式中:W1——坩埚和灰分重量,g;
W2——坩埚重量,g;
W3——坩埚和样品重量,g。
注:①灼烧温度不能超过600℃。
②每一次灼烧后,中间仍有黑色炭粒可取出坩埚,冷却后,加入数滴硝酸、过氧
化氢等强氧化剂,蒸干后再移入高温炉中灰化至白灰为止。
③炭化时右发生膨胀,可预先加数滴纯植物油后再灰化。
3.12 脂肪的测定
**称取研细、干燥的样品2~5g(可取测定水分后的样品),全部移入滤纸筒内。液
体或半固体样品可取5~10g于蒸发皿中,加入海砂约20g,于沸水浴上蒸干后,再于100~
105℃干燥,研细,全部移入滤纸筒内,蒸发皿及附有样品的玻棒,均用蘸有乙醚的脱脂
棉檫净,并将棉花放于滤纸筒内。将滤纸筒放在脂肪抽提器的抽提筒内,连接已干燥恒重
的接受瓶,由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚,至接受瓶内的乙醚为瓶内容积的2/3止。
于水浴上加热 ,使乙醚不断回流提取,一般抽提6~12h,取下接受瓶,回收乙醚至接受
并内乙醚剩下1~2ml时,在水浴上蒸干,再于100~105℃干燥2h,取出,放干燥器内冷却
半小时后称重。 
按式(13)计算:

                W1-W0
         脂肪(%)= ━━━━━━━×100 ............................(13)
                W

式中:W1——接受瓶和脂肪重量,g;
W0——接受瓶重量,g;
W——样品重量,g。
注:①海砂:取海砂或河砂用6N盐酸煮沸半小时,用水洗净后,再用6N氢氧化钠溶液煮
沸半小时,用水洗净,于105℃干燥的备用。如无海砂可用石棉或玻璃碎末代替。
②脂肪抽提器:即索氏脂肪抽提器。
4 试剂的配制及标定
4.1 0.1000N氢氧化钠标准溶液
配制:有粗天平迅速称取分析纯氢氧化钠4g,放入烧杯中加蒸馏水100ml,使其溶解,
然后倒入1000ml容量瓶中,用蒸馏水充分洗净烧杯,洗液并入容量瓶中 ,加蒸馏水至刻
度。
标定:用万分之**平**称取0.4~0.5g预先在120℃烘干的保证试剂(**)邻苯二
甲酸氢钾(KHC8H4O4)放入250ml锥形瓶中,加入中性蒸馏水75ml,使其溶解,加 入1%酚酞
指示剂2~3滴,以配制好的氢氧化钠溶液滴定至刚显微红色,在30s内不退色为终点,记下
耗用的毫升数,平行测定3~5个,取其平均值按式(14)计算。

             G(邻苯二甲酸氢钾克数)
N(氢氧化钠的当量)= ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ .............(14)
            V(耗用氢氧化钠毫升数)×0.2042 

注:0.05N氢氧化钠标准溶液,即将0.1N氢氧化钠标准溶液加蒸馏水稀释一倍。
4.2 0.1000N 盐酸标准溶液
配制:量取分析纯比重为1.19的盐酸8.7ml移入,1000ml容量瓶,加蒸馏水至刻度。
标定:**称取于270~300℃灼烧到恒重的基准无水碳酸钠0.2g(称准至0.0001g),溶
于50ml水中,加0.2ml混合指示剂(0.25%靛蓝二磺酸钠水溶液与0.1%甲基橙水溶液等量混
合),用0.1N盐酸滴定至溶液由蓝绿色转变成紫色,按式(5)计算。

             G(无水碳酸钠克数)
N(盐酸当量)= ━━━━━━━━━━━━━━━ ......................(15)
           V(耗用盐酸溶液毫升数)×0.053

4.3 0.1000N硝酸银标准溶液
配制:**称取在110℃烘干的分析纯硝酸银17g移入1000ml棕色容量瓶中,加蒸馏水
溶液并稀释至刻度。
标定:将保证试剂(**)氯化钠放入蒸发皿内,放在电炉上加至无爆破声为止,然后
将其移入烘箱内在120℃烘至恒重,冷却,用万分之**平**称取0.1~0.15g无水氯化
钠,放入150ml锥形瓶中,并加蒸馏水30ml使其溶解,加入10%铬酸钾指示剂0.5ml,用配
制好的硝酸银溶液滴定至显砖红色为终点,记下耗用的毫升数。
按式(16)计算:
G(无水氯化钠的克数)
N(硝酸银当量)= ─────────────── ...........(16)
V(耗用硝酸银毫升数)×0.05845
4.4 斐林氏甲、乙液的配制
甲液:称取分析纯硫酸铜15g及次甲基蓝0.05g,溶解于1000ml蒸馏水中。
乙液:称取酒石酸钾钠50g,氢氧化钠54g,亚铁***4g溶解于1000ml蒸馏水中。
4.5 0.1%标准葡萄糖溶液
取适量无水葡萄糖(A.R.以上)于称量瓶中,在100℃以下,烘干2h,取出置于干燥器中
冷却备用。
用洁净而干燥的小烧杯,以万分之**平**称量无水葡萄糖1.0000用蒸馏水溶解后,移
入1000ml的容量瓶中,用蒸馏水反复冲洗小烧杯3~4次,洗液并入容量瓶中,加入浓盐酸
5ml,并加水至刻度,摇匀后备用。
4.6 1%酚酞指示剂
称取1g酚酞,溶解于100ml95%的试剂乙醇中。
4.7 甲基红、溴甲酚绿指示剂
取5份2%的溴甲酚绿酒精溶液与1份0.4%的甲基红洒精溶液混合即成。
4.8 2%硼酸溶液
称取2g硼酸加蒸馏水至100ml,加温溶解。
4.9 甲醛(分析纯)
4.10 锌粒(化学纯)
4.11 10%铬酸钾指示剂
称取10g分析纯铬酸钾溶解于100ml蒸馏水中。
4.12 40%氢氧化钠溶液
称取40g化学纯氢氧化钠溶于100ml蒸馏水中。
4.13 10%盐酸溶液
量取化学纯浓盐酸27ml,加水稀释成100ml。
4.14 20%氢氧化钠溶液
称取20g化学纯氢氧化钠溶于100ml蒸馏水中。

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